一、樣品提取

將大米在-18 ℃下冷凍，徹底粉碎。稱取經(jīng)粉碎的大米5.0g于50 mL離心管中，加水10 mL混勻，然后加入10 mL乙腈，振搖1 min；再加入QuEChERS萃取鹽包（4 g無水硫酸鎂、1 g 、1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸氫二鈉），渦旋10 min，4000 r/min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。

二、樣品凈化

取待凈化的上層乙腈層6 mL于15 mL QuEChERS凈化管(900mg MgSO 4 、150 mg PSA 和 150 mg C18) 中，渦旋 1 min，4000 r/min離心5 min。取上清液1 mL，過0.22 μm濾膜，待上機(jī)測(cè)試。

三、儀器條件

GC-ECD 條件：
儀器：Agilent 7890A
色譜柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm)
或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測(cè)器溫度：300 ℃
升溫程序：180 ℃ ( 保持 2 min)
以 10 ℃ /min 升溫到 230 ℃ ( 保持 2 min)
以 2 ℃ /min 升溫到 260 ℃ ( 保持 2 min)
以 25 ℃ /min 升溫到 270 ℃ ( 保持 1.6 min)
載氣：氦氣
流速：1.6 mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1
LC-MS/MS 條件：
質(zhì)譜儀：API 4000
色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm)
流動(dòng)相：A： 0.1 % HCOOH+10 mM 乙酸銨 ( 取 1 mL HCOOH 和
0.77 g 乙酸銨至 1 L 水溶液中 )
B：甲醇
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1
表 1 梯度洗脫條件

流速：0.35 mL/min
柱溫：40 ℃
進(jìn)樣體積：5 μL
離子源：電噴霧 (ESI)
掃描模式：正離子模式
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)
表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 類農(nóng)藥各組分名稱、保留時(shí)間及母離子和子離子檢測(cè)離子對(duì)

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 4 0.2 mg/kg 大米中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

表 5 0.05 mg/kg 大米中類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

圖 1 添加水平為 0.2 mg/kg 大米中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖

圖 2 添加水平為 0.05 mg/kg 大米中類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)色譜圖